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农产品与食品安全检测中的分析技术

来源:自贡大型精密仪器共享平台 发布时间:2016-09-14 点击次数:13 【字体:    

在世界人口急剧膨胀的今天,合理的使用农药可以提高粮食产量,但过量使用会造成严重的环境污染,并导致许多遗传疾病。近年来,由于农药在食品中残留超标而造成的中毒事件时有发生。因此,在食品安全这个全球关注的热点问题中,如何快速、准确地检测农副产品中残留的农药问题就成为了重中之重的问题。

食品中农药残留分析存在的困难包括:样品基质背景复杂、前处理过程繁琐,需要耗费较多的时间、被测成分浓度较低、分析仪器的定性能力受到限制、仪器检测灵敏度不够等一系列问题。如何解决这些问题,满足目前越来越严格的法规的要求,是许多科技工作者研究的方向。

一)、样品的净化:选择简洁、有效的样品处理方法,可以得到事半功倍的效果。常用的样品制备方法包括:

1. 溶剂萃取法: 
2. 柱层析法: 
3. SPE固相萃取法: 
4. SFC超临界流体色谱法: 
5. SPME无溶剂固相萃取法:

二)、 提高仪器的检出能力

提高仪器检测有机农药能力的方法包括:免疫法、HPLC法、GC选择性检测方法、多级质谱分析法等。

1. 使用选择性气相色谱检测器:对含氯农药使用电子捕获检测器(ECD)、对含硫、磷、氮的农药使用脉冲式火焰光度检测器(PFPD)、对含氮、含磷的农药使用氮磷检测器(TSD)、对含硫、含磷农药使用脉冲式火焰光度检测器(FPD)或火焰光度检测器。

2. 使用衍生化方法的方式,改善被测物的挥发性能及色谱行为,提高检出限。但会将大量的衍生化试剂带入色谱系统,加速色谱柱效的降低过程。

3. 使用质谱仪对被测物进行定性分析:通过四极杆质谱仪的选择离子检测(SIM)、离子阱技术的选择离子储存技术(SIS)、对卤代化合物采用NCI技术、对低含量、背景干扰严重难以定性分析的化合物分子采用串联质谱(MS/MS)的方式分析,可以获得很好的检测效果。

串联质谱(MSMS)分析技术特别适用于分析背景干扰严重、定性困难、样品组份含量很低的情况。其主要特点是在提高分析能力的基础上提供足够的结构信息,用于结构的定性。近年来逐渐被世界各国的权威检测机构用于仲裁分析。

三)、质谱的快速分析

农药残留分析的另一个重要的问题是快速有效。瓦里安的快速质谱分析技术利用质谱强大的定性能力,在比正常的质谱分析时间缩短2-10的基础上,将信噪比提高3倍以上。实验结果见图五。 
液相色谱-串联质谱联用分析

液相色谱-串联质谱技术的发展,为分析鉴定难挥发、热不稳定化合物的结构提供了非常有用的数据。

四)、结论:

在对食品、蔬菜、水果、茶叶、调味品等农副产品中的农药残留分析、及有毒有害物质的检验工作中,根据中化人民共和国的国标,并参考其他国家或地区的检测标准,需要涉及的分析仪器大致可分为以下几类:

气相色谱:ECD测定含氯化合物、TSD测定含硫、磷化合物、PFPD测定含硫、磷、氮、铅、砷、锡等有机化合物、EI-MS/MS准确确定化合物结构,尤其是同分异构体的鉴定、FID、TCD、MS 通用型检测器

进样技术:顶空、吹扫捕集、自动进样器、固体直接进样、自动固相微萃取(SPME)、气体样品预浓缩进样(SPT) 
结果要求:准确——GC/MS/MS、GC-MS 
快速——Rapid-MS 
液相色谱:补充GC方法、快速检测相关有机化合物 
测定氨基甲酸酯类农药(柱后衍生法) 
液相色谱-质谱联用分析方法:提供更多的结构信息. 
原子光谱仪、ICP:检测重金属含量


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